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差熱熱重聯(lián)用儀的校準(zhǔn)指導(dǎo)需注意下

 更新時(shí)間:2021-10-15 點(diǎn)擊量:1537
   差熱熱重聯(lián)用儀主要測(cè)量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的熔點(diǎn)、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進(jìn)行研究。
  該儀器通過熱流式DSC數(shù)據(jù)采集方式,繪制出能量與溫度的曲線。用戶可自行利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)溫度、能量、熱重準(zhǔn)確性進(jìn)行校正。氣氛控制系統(tǒng)采用質(zhì)量流量控制器,三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣體可在實(shí)驗(yàn)過程中自動(dòng)切換,精度高、重復(fù)性好、響應(yīng)速度快。全部測(cè)量過程自動(dòng)完成,自動(dòng)繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DDTG等常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計(jì)算、動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計(jì)算活化能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比較法測(cè)量比熱等)。
  要獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)結(jié)果,應(yīng)在初次安裝設(shè)備時(shí)校準(zhǔn),且以后定期校準(zhǔn)。至少每當(dāng)橫梁設(shè)置、使用加熱速率或凈化氣體發(fā)生更改時(shí)應(yīng)重新校準(zhǔn)。當(dāng)測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)基線上漂或下移,必須校準(zhǔn)儀器。
  校準(zhǔn)報(bào)告包括以下過程:
  1.TGA重量校準(zhǔn):TGA重量信號(hào)的校準(zhǔn);
  2.DTA基線校準(zhǔn):vT信號(hào)的校準(zhǔn);
  3.溫度校準(zhǔn):溫度信號(hào)的校準(zhǔn);
  4.DSC熱流校準(zhǔn):熱流信號(hào)的校準(zhǔn);
  5.雙樣品校準(zhǔn):雙樣品重量信號(hào)的校準(zhǔn)。這些校準(zhǔn)都在校準(zhǔn)模式下進(jìn)行,且必須按所示的順序執(zhí)行。
  TGA重量校準(zhǔn)基于兩次運(yùn)行,一次使用校準(zhǔn)砝碼,另一次不使用砝碼。對(duì)來自兩次運(yùn)行的TGA數(shù)據(jù)都要分析,并對(duì)橫梁和重量因子進(jìn)行校準(zhǔn)。
  DTA基線校準(zhǔn)基于分析收集自基線運(yùn)行的vT數(shù)據(jù),該基線運(yùn)行是在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中使用的溫度范圍上進(jìn)行的。它是由樣品溫度的線性斜率和偏移函數(shù)校正的,這將導(dǎo)致移位并旋轉(zhuǎn)基線,從而使校準(zhǔn)的位置接近0e。
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